附錄A
(規(guī)范性附錄)
鋯及鋯合金在400℃蒸汽中腐蝕試驗(yàn)方法
A.1 術(shù)語
下列術(shù)語適用于本附錄。
A.1.1 標(biāo)樣 standard
已知性能的用來判別試驗(yàn)有效性的試樣。
A.1.2
A級水 grade A water
電阻率不小于1.0MΩ?cm，pH為5.0~8.0的純水。
A.1.3
B級水 grade B water
電阻率不小于0.5MΩ?cm的去離子水或軟化水。
A.2 設(shè)備與儀器
A.2.1 高壓釜：高壓釜為300系列不銹鋼或鎳基合金制作的壓力容器，應(yīng)裝有壓力、溫度測量和控制裝置、安全裝置和放氣閥。壓力和溫度控制系統(tǒng)應(yīng)滿足本試驗(yàn)要求，試樣夾具及其他內(nèi)部附件均用300或400系列不銹鋼或鎳基合金材料制造。
A.2.2 酸洗容器：聚乙烯或聚丙烯制作的酸洗槽。
A.2.3 測量設(shè)備：天平(精度不小于1×10-*g)、千分尺、卡尺。
A.3 試劑
A.3.1 A級水、B級水。
A.3.2 丙酮和乙醇、硝酸(化學(xué)純)、氫氟酸(化學(xué)純)、硫酸(化學(xué)純)。
A.4 試樣、標(biāo)樣
A.4.1 試樣的長×寬一般為30mm×20mm，表面經(jīng)過水洗或酸洗。
A.4.2 每批試樣和標(biāo)樣應(yīng)分別標(biāo)識。
A.5 試驗(yàn)要求
A.5.1 水質(zhì)：腐蝕試驗(yàn)用水為A級水。
A.5.2 試樣數(shù)量：每次置于高壓釜內(nèi)試樣的總面積不超過0.1m2/L。
A.5.3 試驗(yàn)條件如下：
——溫度：(400士3)℃。
——壓力：(10.3±0.7) MPa。
——時間：在規(guī)定的溫度和壓力下，腐蝕總時間最多可比規(guī)定時間延長8h，時間可以不連續(xù)。
A.6 試樣制備
A.6.1 用丙酮或乙醇除油。
A.6.2 對試樣逐個進(jìn)行編號。
A.6.3 用180#、300#、400#、500#砂紙，從粗到細(xì)磨制試樣表面，去除變形層。
A.6.4 酸洗：
a)如果有酸洗要求，酸液推薦使用以下配比，可根據(jù)產(chǎn)品要求調(diào)整：
純鋯及鋯錫合金酸液配比：(3士1)%體積分?jǐn)?shù)的氫氟酸，(39±5)%體積分?jǐn)?shù)的硝酸，其余為蒸餾水或軟化水。
鋯鈮合金酸液配比：(9士1)%體積分?jǐn)?shù)的氫氟酸，(30士5)%體積分?jǐn)?shù)的硝酸，(30士5)%體積分?jǐn)?shù)的硫酸，其余為蒸餾水或去離子水。
b)每升酸洗液酸洗樣品的表面積不大于4dm2，酸液溫度32℃~45℃，酸洗去除量控制在0.01mm~0.1mm，酸液顏色呈黃色時應(yīng)報(bào)廢，重新配制酸液。
A.6.5 用自來水沖洗后，用室溫的B級水沖洗。
A.6.6 用不低于80℃的B級水清洗10min左右。
A.6.7 將試樣放人干燥箱中，在60℃~80℃干燥0.5h~1h，取出試樣，室溫下冷卻；或使用熱風(fēng)，將試樣表面吹干， 在室溫下冷卻。試樣的冷卻時間可控制在15min以上， 最終保證試樣與天平同溫度。
A.7 操作步驟
A.7.1 試樣檢查：腐蝕試樣表面應(yīng)無折疊、裂紋、鼓泡、異物、氧化及酸斑等。
A.7.2 尺寸測量：測量每個試樣尺寸，精確到0.01mm；表面積計(jì)算后修約到1×10-+dm，
A.7.3 稱重：用感量天平稱重，至少精確至1×10-*g，每稱5個試樣調(diào)零一次。
A.7.4 高壓釜腐蝕檢測：
a)將高壓釜內(nèi)壁用B級水沖洗不少于兩次。
b)將試樣裝在干凈的試樣架上，試樣之間不應(yīng)接觸，用B級水沖洗試樣和試樣架。
c)將沖洗過的試樣及試樣架放入高壓釜內(nèi)，加入A級水約占高壓釜加滿水量的1/4~3/4，扣上
主螺栓和壓緊螺栓密閉后，開始加熱。
d)排氣：升溫到150℃~190℃時，開始進(jìn)行放氣，少量多次放氣直到溫度和壓力達(dá)到規(guī)定值。
e)溫度到達(dá)400℃后開始保溫，保溫72h或336h。
f)保溫結(jié)束后，戴上干凈的手套(或用干凈的鑷子)取出試樣，用B級水或乙醇沖洗并晾干后，將
試樣放入干燥箱中，在60℃~80℃干燥0.5h~1h，取出試樣，室溫下冷卻；或使用熱風(fēng)，將試
樣表面吹干， 在室溫下冷卻。試樣的冷卻時間可控制在15min以上， 最終保證試樣與天平同
溫度。
A.8 腐蝕結(jié)果
A.8.1 計(jì)算
腐蝕增重按式(A.1)計(jì)算：
A.8.2 表面觀察
腐蝕試驗(yàn)后檢查每個試樣表面的顏色、光澤、均勻度，記錄結(jié)果，外觀檢查應(yīng)在明亮的環(huán)境下進(jìn)行。
A.9 報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告內(nèi)容包括但不限于：
a)實(shí)驗(yàn)室名稱；
b)本標(biāo)準(zhǔn)編號；
c)樣品狀態(tài)；
d)高壓釜編號和試驗(yàn)日期；
e)試驗(yàn)前水的電阻率；
f)試驗(yàn)溫度、壓力、時間；
g)腐蝕增重；
h)試樣表面狀況。
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